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  第 ２８ 卷 第 ３ 期２０１２ 年 ２ 月甘肃科技Ｇａｎｓｕ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ ２８ Ｎｏ ３Ｆｅｂ ２０１２冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量贾淑琴，田年益，余志高（ 白银中天化工有限责任公司，甘肃 靖远 ７３０６２１）摘 要：以冰晶石中已知的氟含量为规范比照测定氟化铝试样中的氟。 用氢氧化钠 － 氢氧化钾熔融分化样品， 在氯化铵存鄙人，参加过量的氯化钙规范溶液， 使铝呈氢氧化铝沉积， 氟生成氟化钙沉积， 干过滤后取其部分滤液， 调理ｐＨ 至 １２ ～ １４，用 ＥＤＴＡ 配位滴定其滤液中的钙，然后核算氟化铝中的氟含量。关键词：冰晶石标样法；ＥＤＴＡ 配位滴定；氟中图分类号：ＴＱ１２４ ３１ 引 言氟是卤族元素中化学性质最生动， 氧化性最强的物质。 在自 然界中不存在游离的氟， 首要...

  第 ２８ 卷 第 ３ 期２０１２ 年 ２ 月甘肃科技Ｇａｎｓｕ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ ２８ Ｎｏ ３Ｆｅｂ ２０１２冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量贾淑琴，田年益，余志高（ 白银中天化工有限责任公司，甘肃 靖远 ７３０６２１）摘 要：以冰晶石中已知的氟含量为规范比照测定氟化铝试样中的氟。 用氢氧化钠 － 氢氧化钾熔融分化样品， 在氯化铵存鄙人，参加过量的氯化钙规范溶液， 使铝呈氢氧化铝沉积， 氟生成氟化钙沉积， 干过滤后取其部分滤液， 调理ｐＨ 至 １２ ～ １４，用 ＥＤＴＡ 配位滴定其滤液中的钙，然后核算氟化铝中的氟含量。关键词：冰晶石标样法；ＥＤＴＡ 配位滴定；氟中图分类号：ＴＱ１２４ ３１ 引 言氟是卤族元素中化学性质最生动， 氧化性最强的物质。 在自 然界中不存在游离的氟， 首要存在于萤石、冰晶石、磷灰石等矿物质中［ １］。 氟能同除氦、氖、氩外一切其他元素化合； 氟离子体积小， 容易与许多正离子构成安稳的配位化合物， 它的测定办法首要有分量法、滴定法、光度法、氟试剂比色法和离子挑选电极法等［ ２］。分量法测定氟含量不只手续冗杂，精确性也差，多不被运用［ ６］； 光度法分两种： 一种是运用氟离子褪色效果的褪色法； 别的一种是运用氟离子生色效果的生色法［ ２］，而这两种原理的光度法在实验过程中都要用到稀土元素锆、钍或镧等的化合物，这些物质不只运用本钱高，并且具有必定的放射性，长时间在实验室中运用， 既不经济也对健康晦气。 氟试剂比色法和离子挑选电 极法一般适用于低含量氟的测定［６］。氟化铝产品是一种白 色结晶， 熔点 １０４０℃ ， 不溶于水、酸、碱，安稳性高，大多数都用在电解铝时作电解剂调理剂［ ５］。 白 银中天化工有限责任公司 查验氟化铝产品中氟的原办法是氟氯化铅容量法， 剖析手续多，沉积放置时间长，导致不能及时查验每个批次产品中的氟含量；ＹＳ／Ｔ５８１ １６ 规范对氟化铝中氟的测定选用的办法是： Ｘ 射线荧光光谱剖析法和蒸馏硝酸钍容量法，虽然前一种办法简略快速，但仪器价格昂贵，合适多个样品的一起测定；后一种办法因为运用的蒸馏设备没有配套的制品，只能加工，收购挺费事，并且运用操作的流程欠好操控，操作手续繁复且要用到稀土钍的化合物， 因而这一些办法在我企业运用都有必定的局限性。 本研讨选用冰晶石比照法测定氟化铝中氟的含量， 简略易操作， 快速、查验本钱低且化验成果精确。２ 实验部分２ １ 试剂氢氧化钠固体（ Ａ Ｒ） ； 氢氧化钾固体（ Ａ Ｒ） ；氯化铵 ８％ ；三乙醇胺 １ ∶ ２； 氢氧化钠：６ｍｏｌ／Ｌ； ＥＤＴＡ 规范溶液：０ ０５ｍｏｌ／ｌ（ 称取 ＥＤＴＡ１８ ６１３０ｇ 溶解于 １Ｌ 热水中，冷却后稀释至 １Ｌ，充沛摇匀标定） 。标定办法： 精确 移取制造 的 ＥＤＴＡ 规范溶液２０ｍｌ 于 ５００ｍＬ 的锥形瓶中， 加水 ５０ｍｌ， 再参加刚果红试纸，用 １∶ １ 的氨水和 １∶ １ 盐酸中和至淡紫色，并过量 ２ ～ ３ 滴盐酸，加 ２ ～ ３ 滴二甲酚橙溶液， 用硝酸锌规范溶液滴定 ＥＤＴＡ， 至溶液由 黄色变为赤色为结尾。氯化钙规范溶液： ０ ２ｍｏｌ／ｌ（ 称取 １０ ００９０ｇ 预先在 １０５ ５Ｃ 枯燥 ２ｈ 并置于枯燥器中冷至室温的碳酸钙（ 基准试剂） ， 置于 ５００ｍｌ 烧杯中， 盖上表皿，缓缓参加 ２５０ｍｌ 盐酸。 碳酸钙溶解彻底后， 微热驱尽二氧化碳，冷却。 移入 ５００ｍｌ 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。钙指示剂：１ｇ 钙指示剂与 １０ｇ 硫酸钠混合后在玛瑙研钵中研细备用。２ ２ 仪器ＢＳ２０１ 型电子天平（ 北京赛多利斯天平有限公司） ；箱式电 阻炉： 中 国 上海实验仪器厂； 镍坩埚：５０ｍｌ；数显恒温水浴锅： ＨＨ － ６ 型同，国华电器有限公司。２ ３ 实验办法称取 ０ ５０００ｇ 氟化铝、０ ５０００ｇ 冰晶 石样品 别离置于 ３０ｍｌ 镍坩埚中， 掩盖氢氧化钾 １ ５ｇ， 氢氧化