滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种办法之一进行分化:
1.经含钙乙酸浸取试料别离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分化,定容。
2.经含钙乙酸浸取试料别离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分化,定容,过滤除掉不溶物。
分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA规范滴定溶液滴定钙,核算氟化钙的质量分数。
分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA规范滴定溶液(0.015moL/L)通过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色布景的衬垫上调查)为结尾。
0.2-60mL的惯例液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般都会选用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机操控活塞运动,吸液和排液也更安稳,还有过程少、调数快、形式多等许多优势。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮操控滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先参加必定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、下降目视差错,无需很多实操经历,下降了训练本钱和人员个体差异,所得数据也愈加精确、安稳。