1. 试验原理:使用氟离子与铝离子在碱性溶液中构成氟铝络合物,然后参加过量EDTA,使氟铝络合物与EDTA络合,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,依据硝酸铅标准溶液的耗费量核算出氟离子的含量。
2. 试验进程:称取一定量的试样,溶解后参加氢氧化钠溶液,煮沸除掉二氧化碳,冷却后参加盐酸,调理pH值至3.5左右,参加氟试剂,加热至沸,冷却后参加氨水调理pH值至4.5左右,参加适量EDTA溶液,加热至沸,冷却后参加酚酞指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定至结尾。
经过以上进程,可以精确测定铝盐中氟的含量。该办法具有操作简略快捷、精确度高、重现性好等长处,适用于铝盐中氟含量的测定。收到你的喜爱啦收到你的喜爱啦
用滴管向待测物质溶液中滴加稀盐酸,进程如果有白色絮状沉积,后来沉积溶解,阐明含有偏铝酸根,另取少数待测物质进行焰色发应,若呈黄色,则是偏铝酸钠。
常温下,100g水溶解1.42g氟铝酸钾,热水中溶解度应该大许多,可以将焊件用热水浸泡或许用很多热水冲刷。
测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存鄙人的强酸性溶液中,能与氟离子效果生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ,并进而与钾离子效果生成氟硅酸钾( K2 SiF 6 )沉积。
该沉积在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因而能用酚酞作指示剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微赤色即为结尾。
在上述反响中,一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反响的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所耗费的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2,按此联系核算 SiO2 的含量。
要使反响进行彻底,首要应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其非必须确保溶液有满意的酸度;还必须有满意的氟离子和钾离子存在。
在水泥剖析中,对可溶于酸的样品如一般水泥熟料,纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等,可以直接用酸分化。
其顶用硝酸分化试样比用盐酸好些,因用硝酸分化样品不易分出硅酸盐凝胶,一同因为在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多,可以大大削减铝离子的搅扰。
溶液的酸度应保持在 3mol·L -1 左右,过低易构成其它盐氟化物沉积而搅扰测定,但酸量过多会给沉积的洗刷与中和剩余酸的操作带来费事,亦无必要。
氟硅酸钾沉积彻底与否,和溶液体积的联系不是太大,一般在 80mL 以内均可得到正确的成果。
但在实在的操作中,保持在 50mL 左右,温度不高于 30℃ 以使氟硅酸钾沉积的反响进行彻底。
可是当溶液中铝离子的浓度较高时,则易生成难溶性的氟铝酸钾沉积,这不只使过滤缓慢,且往往引起剖析成果偏高,为消除铝的影响,在能满意氟硅酸钾沉积彻底的前提下,恰当操控氟化钾的用量。
在一般情况下,于 50 ~ 60mL 溶液中含有 50 mg 左右的二氧化硅时,加 1 ~ 1 .5g 氟化钾已满意。
在一般情况下,沉积用 5% 氯化钾水溶液洗刷 2 ~ 3 次,并操控洗刷液的体积在 20 mL 左右,不致引起氟硅酸钾发生十分显着的水解。
洗刷过的沉积在滤纸上放置的时刻对测定成果无影响,因而可一同进行几个样品的过滤和洗刷,但中和剩余酸时应逐一进行。
关于滤纸上和沉积上未洗净的酸,通常以 5% 氯化钾 —50% 乙醇溶液为介质,用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微赤色,这一操作进程的重点是敏捷。
K 2 SiF 6 在热水中水解为吸热反响,沉积水解的温度愈高,水的体积愈大,愈有利于水解反响的进行。
在实际操作中使用欢腾的水,其体积在 200 ~ 250 mL ,滴定完毕后溶液的温度应不低于 70℃ 。
在硝酸溶液中参加氟化钾后会发生氢氟酸,能激烈腐蚀玻璃器皿,所以必须在塑料杯中操作,过滤用的漏斗也应涂蜡。
钾冰晶石(氟铝酸钾)、冰晶石(氟铝酸钠)用处:铝合金添加剂、电解铝助溶剂、树脂砂轮填充剂、铝合金焊接钎焊剂、铸造职业脱氧剂等。