本实用新型属于钽冶炼副产物处理领域，具体为一种钽粉副产物中氟的回收系统。

  在钠还原制备钽粉的过程中，会产生大量的熔盐副产物，简称钽粉副产物。钽粉副产物中含有少量未回收完全的钽粉，以及大量kcl、kf、naf、nacl。目前处理钽粉副产物的方法主要是向副产物中加水将水溶性盐类溶解并回收残留的钽粉，溶解得到含f-、cl-离子的废水，再向废水中加入石灰、氯化钙等沉淀剂后除氟(如cn109399669a)。此类处理工艺系统会造成钽粉副产物中大量钾、钠、氟等有价元素的流失。

  有研究者开发出了蒸发结晶回收钽粉副产物中氟、氯的工艺系统，但蒸发结晶操作控制复杂，能耗高，而且回收得到的是复合盐，回收价值不高。

  基于此，迫切地需要开发出一种简便、经济的钽粉副产物中氟的回收系统，将钽粉副产物中的氟以高的附加价值的氟化物形式回收。

  本实用新型的目的是针对以上问题，提供一种钽粉副产物中氟的回收系统，以解决现有工艺系统处理钽粉副产物过程中存在的钾、钠、氟元素流失或者回收成本高、回收产物附加值低的问题。

  一种钽粉副产物中氟的回收系统，包括溶解槽、第一压滤机、结晶反应槽、第二压滤机、沉淀反应槽和第三压滤机；所述溶解槽底部通过第一阀门与第一压滤机进口管路连接；所述第一压滤机出水口通过第二阀门与结晶反应槽进口管路连接；所述结晶反应槽底部通过第三阀门与第二压滤机进口管路连接；所述第二压滤机出水口通过第四阀门与沉淀反应槽进口管路连接；所述沉淀反应槽底部通过第五阀门与第三压滤机进口管路连接；所述第一压滤机设有第一排渣阀；所述第二压滤机设有第二排渣阀；所述第三压滤机设有第三排渣阀和出水阀；所述溶解槽上设有进料口和进水阀；所述结晶反应槽设有用于加入铝或硼沉淀剂的第一进料阀，所述沉淀反应槽设有用于加入含钙沉淀剂的第二进料阀。

  作为本发明创造的进一步改善，所述第二搅拌桨为双层螺旋桨叶，其中上层桨叶位于所述结晶反应槽垂直高度的1/3处，下层桨叶位于所述结晶反应槽垂直高度的2/3处。

  1、经本系统处理后，钽粉副产物中的钽粉、氟均得到回收，其中氟可以以氟铝酸钠或者氟硼酸钾单盐的形式回收，剩余废水经处理后可以达标排放，解决了现有系统处理后钾、钠、氟元素难回收的问题。

  2、本实用新型中回收得到的氟为氟铝酸钠或者氟硼酸钾单盐，回收率高，回收附加值高。

  图中所述文字标注表示为：1、溶解槽；2、第一压滤机；3、结晶反应槽；4、第二压滤机；5、沉淀反应槽；6、第三压滤机；7、第一搅拌桨；8、第二搅拌桨；9、第三搅拌桨；10、进料口；11、进水阀；12、第一阀门；13、第一排渣阀；14、第二阀门；15、第一进料阀；16、第三阀门；17、第二排渣阀；18、第四阀门；19、第二进料阀；20、第五阀门；21、第三排渣阀；22、出水阀。

  为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图对本实用新型进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本实用新型的保护范围有任何的限制作用。

  一种钽粉副产物中氟的回收系统，包括溶解槽1、第一压滤机2、结晶反应槽3、第二压滤机4、沉淀反应槽5和第三压滤机6；所述溶解槽1底部通过第一阀门12与第一压滤机2进口管路连接；所述第一压滤机2出水口通过第二阀门14与结晶反应槽3进口管路连接；所述结晶反应槽3底部通过第三阀门16与第二压滤机4进口管路连接；所述第二压滤机4出水口通过第四阀门18与沉淀反应槽5进口管路连接；所述沉淀反应槽5底部通过第五阀门20与第三压滤机6进口管路连接；所述第一压滤机2设有第一排渣阀13；所述第二压滤机4设有第二排渣阀17；所述第三压滤机6设有第三排渣阀21和出水阀22；所述溶解槽1上设有进料口10和进水阀11；所述结晶反应槽3设有用于加入铝或硼沉淀剂的第一进料阀15，所述沉淀反应槽5设有用于加入含钙沉淀剂的第二进料阀19。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，所述铝或硼沉淀剂为氯化铝或者硼酸溶液。其效果是：将钽粉副产物中的氟转化为氟铝酸钠或者氟硼酸钾单盐产品。钽粉副产物与水在溶解槽1中混合并过滤后，得到含氟、氯、钠、钾的待处理溶液。

  在结晶反应槽3中加入待处理溶液和氯化铝溶液时，可能生成的沉淀包括氟铝酸钠(na3alf6)和氟铝酸钾(k3alf6)，由于氟铝酸钾的溶解度远大于氟铝酸钠的溶解度，因此在结晶反应槽3中可以产生纯度高的氟铝酸钠结晶，实现氟的回收。

  在结晶反应槽3中加入待处理溶液和硼酸溶液时，可能生成的沉淀包括氟硼酸钠(nabf4)和氟硼酸钾(kbf4)，由于氟硼酸钠的溶解度远大于氟硼酸钾的溶解度，因此在结晶反应槽3中可以产生纯度高的氟硼酸钾结晶，实现氟的回收。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，所述含钙沉淀剂为石灰或者电石渣。其效果是：将第二压滤机出水中的氟以氟化钙的形式沉淀，实现废水中氟的去除。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，所述溶解槽1内设置有碳粉副产物固体。进水阀11中加入的是水。其效果是将钽粉副产物中的可溶性盐溶解，分离并回收不溶解的钽粉。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，为了使溶液充分搅拌，使钽粉副产物充分溶解。所述溶解槽1内设置有第一搅拌桨7。第一搅拌桨连接电机，电机设置在溶解槽1上方，第一搅拌桨7位于溶解槽1内，通过竖直设置的转轴与电机输出轴传动连接。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，为了能够更好的保证结晶反应槽内的浓度均匀，避免局部过饱和度过高，使结晶反应充分进行，提高氟回收率和产品的质量，所述结晶反应槽3内设置有第二搅拌桨8。第二搅拌桨8连接电机，电机设置于结晶反应槽2上方，第二搅拌桨8通过竖直设置的转轴与电机输出轴传动连接。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，为了能够更好的保证结晶反应槽内的浓度均匀，避免局部过饱和度过高，使结晶反应充分进行，提高氟回收率和产品的质量，所述第二搅拌桨8为双层螺旋桨叶，其中上层桨叶位于所述结晶反应槽3垂直高度的1/3处，下层桨叶位于所述结晶反应槽3垂直高度的2/3处。

  作为本发明创造的一个优选的具体实施例，为了使除氟沉淀反应充分进行，提高除氟效率，所述沉淀反应槽5上设有第三搅拌桨9。

  具体使用时，系统运行过程分为：a、钽粉溶解与回收；b、氟的回收；c、废水达标处理。

  a、钽粉溶解与回收：打开进料口10和进水阀11，关闭第一阀门12。分别向溶解槽1中加入钽粉副产物和水，打开搅拌电机和第一搅拌桨7，将钽粉副产物搅拌溶解。打开第一阀门12，用泵将溶解槽1中的溶液输送至第一压滤机2中。压滤分离后，打开第一排渣阀13得到钽粉渣并回收，打开第二阀门14得到第一压滤出水。

  b、氟的回收：用泵第一压滤出水输送至结晶反应槽3，同时打开第一进料阀15，向结晶反应槽3中加入氯化铝溶液或硼酸溶液。打开搅拌电机和第二搅拌桨8，进行结晶反应。反应结束后，打开第三阀门16，用泵将结晶反应槽3中的浆液输送至第二压滤机4中。压滤分离后，打开第二排渣阀17得到含氟产品氟铝酸钠或氟硼酸钾并回收，打开第四阀门18得到第二压滤出水。

  c、废水达标处理：用泵第二压滤出水输送至沉淀反应槽5，同时打开进料阀19，向沉淀反应槽5中加入石灰或者电石渣。打开搅拌电机和第三搅拌桨9，进行沉淀除氟反应。反应结束后，打开第五阀门20，用泵将沉淀反应槽5中的浆液输送至第三压滤机6中。压滤分离后，打开第三排渣阀21得到含氟污泥，打开出水阀22得到可达标排放的出水。

  通过上述系统，使得钽粉副产物得到了有效处理和回收，第一压滤机得到钽粉并回收，第二压滤机得到高的附加价值含氟产品并回收，第三压滤机出水达标排放，系统中无高温度高压力设备，工艺简便，运行成本低，解决了现有系统难以回收副产物中氟、钾、钠的问题。

  需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

  本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式来进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还能做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式来进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将实用新型的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本实用新型的保护范围。

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