1、目前碳酸锂纯度测定主要依赖于标准方法gb/t 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》第1部分：碳酸锂量的测定：酸碱滴定法，该方法以超纯水溶解试样，采用盐酸标准溶液滴定试液总碱度，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，以盐酸的消耗量来确定碳酸锂的含量。该方法在滴定过程中需加热煮沸赶走滴定过程产生的二氧化碳，避免二氧化碳存在导致终点提前出现，影响检测结果。此法有三条不足：

  2、(1)碳酸锂在纯水中溶解度极差，若是未完全溶解，可能会引起滴定终点提前出现；

  1、本发明的目的是克服现存技术的不足，提供了一种碳酸锂纯度的检测的新方法，该方法解决了以下问题：

  6、1)称取碳酸锂待测样品与草酸混合，加热分解至无气泡产生，得到反应物；其中，碳酸锂待测样品与草酸的物质的量比为1:1.1-4.0；

  7、2)向反应物中加入水，超声溶解，得到反应物水溶液(实际操作的流程中，为避免转移过程有损失，需对容器进行多次洗涤)；

  8、3)将反应物水溶液采用循环水式真空泵进行抽滤，收集滤液1(实际操作的流程中，为避免转移过程有损失，需对容器进行多次洗涤，收集洗涤的液体抽滤加入滤液1中)；

  9、4)向滤液1中缓慢加入氟硅酸，得到反应液；其中，步骤1)中的碳酸锂待测样品与氟硅酸的物质的量比为1:1.1-1.5；

  10、5)将反应液蒸发浓缩(无晶体析出)，得到浓缩液，向浓缩液中加入无水乙醇，得到溶解液；其中，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4-20；

  11、6)先将溶解液超声处理，然后采用循环水式真空泵进行抽滤，得到滤液2(实际操作的流程中，为避免转移过程有损失，需对容器进行多次洗涤，收集洗涤的液体抽滤加入滤液2中)；

  12、7)将滤液2蒸发浓缩，然后转移至质量为m0的容器中进行蒸干(实际操作的流程中，为避免转移过程有损失，需对容器进行多次洗涤)，冷却后记录容器的质量为m1；从而根据以下公式计算碳酸锂的纯度：

  20、进一步地，所述步骤1)中，碳酸锂待测样品与草酸的物质的量比为1:1.1-1.5。

  23、再进一步地，所述步骤4)中，碳酸锂待测样品与氟硅酸的物质的量比为1:1.1-1.3。

  25、再进一步地，所述步骤5)中，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4-10。

  32、3)草酸锂在加热条件下，反应缓慢进行，反应条件温和，过量的草酸能通过加热挥发，不引入新的杂质，不对实验结果造成。

  33、2.本发明中氟硅酸具有无法替代性，因为氟硅酸根不仅仅是作为锂离子的配体，也兼具除掉钾、钠离子的作用，氟硅酸本身分子量足够大，更适合用重量分析；而类似的其他酸(比如氟乙酸、氟铝酸)基本做不到这一点，如氟铝酸存在如下问题：

  34、1)氟铝酸钠、氟铝酸钾的溶解度比氟硅酸钠、氟硅酸钾大，难以确保钾，钠除尽；

  35、2)氟铝酸锂是微溶于水的，在用无水乙醇转换溶剂过程中，会出现部分氟铝酸锂随氟铝酸钠、氟铝酸钾一同被过滤出去，导致检测结果严重偏低。

  37、本发明将碳酸锂转变成氟硅酸锂，二氧化碳的存在不干扰测定；同时规避了钾、钠、钙、镁离子存在的影响，本发明检测纯度准确度高。

  2.根据权利要求1所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤1)中，碳酸锂待测样品与草酸的物质的量比为1:1.1-1.5。

  3.根据权利要求1或2所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤1)中，加热分解温度为110-140℃。

  4.根据权利要求1所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤4)中，碳酸锂待测样品与氟硅酸的物质的量比为1:1.1-1.3。

  5.根据权利要求1所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤5)中，蒸发浓缩的温度为50-90℃。

  6.根据权利要求1或5所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤5)中，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:4-10。

  7.根据权利要求1所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤6)中，超声处理时间为2-30min。

  8.根据权利要求1所述碳酸锂纯度的检测的新方法，其特征是：所述步骤7)中，蒸干温度为160-180℃。

  本发明公开了一种碳酸锂纯度的检测的新方法，该方法首先称取碳酸锂待测样品与草酸混合，加热分解至无气泡产生，得到反应物；向反应物中加入水，超声溶解，得到反应物水溶液；采用循环水式真空泵进行抽滤，收集滤液1；缓慢加入氟硅酸，得到反应液；再将反应液蒸发浓缩，得到浓缩液，向浓缩液中加入无水乙醇，得到溶解液；采用循环水式真空泵进行抽滤，得到滤液2；蒸干，冷却；计算碳酸锂的纯度。本发明将碳酸锂转变成氟硅酸锂，二氧化碳存在不干扰测定；同时规避了钾、钠、钙、镁离子存在的影响，本发明检测纯度准确度高。

  如您需求助技术专家，请点此查看客服电线.生物医学材料及器械 3.声发射检测技术。

  1.数字信号处理 2.传感器技术及应用 3.机电一体化产品开发 4.机械工程测试技术 5.逆向工程技术探讨研究