– 48 – 现代物业・ 新建造 2013年第12卷第6期现代建造 Modern Construction前语氟作为卤族元素中化学性质最生动， 氧化性质最强的一类元素， 在自然界中以化合态存在于萤石、 冰晶石以及磷石灰等天然矿物质中。 氟离子的体积较小， 除了 一些惰性元素外， 能够同大部分的正离子化合成性质安稳的配位化合物。 氟化铝呈白色结晶， 在水和酸碱溶液中均不溶解， 熔点高达1, 040摄氏度， 在电解铝时可当作电解剂调节剂运用。 国标中选用的氟氯化铅容量法， 总氟量滴定进程手续繁复， 沉积要放置较长的时刻， 滴定剖析的功率不高。 本文探求的冰晶石标样法， 运用氢氧...

   48 现代物业・ 新建造 2013年第12卷第6期现代建造 Modern Construction前语氟作为卤族元素中化学性质最生动， 氧化性质最强的一类元素， 在自然界中以化合态存在于萤石、 冰晶石以及磷石灰等天然矿物质中。 氟离子的体积较小， 除了 一些惰性元素外， 能够同大部分的正离子化合成性质安稳的配位化合物。 氟化铝呈白色结晶， 在水和酸碱溶液中均不溶解， 熔点高达1, 040摄氏度， 在电解铝时可当作电解剂调节剂运用。 国标中选用的氟氯化铅容量法， 总氟量滴定进程手续繁复， 沉积要放置较长的时刻， 滴定剖析的功率不高。 本文探求的冰晶石标样法， 运用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分化氟化铝或冰晶石试样， 在氯化铵环境下， 向试样中加过量的氯化钙规范液， 使样品中的铝离子以氢氧化铝的方式沉积， 氟离子生成氟化钙沉积。 过滤后取部分滤液， 在pH为12-14的条件下， 用EDTA滴定滤液中剩下的钙离子， 核算出氟化盐中的总氟量。 这种滴定剖析办法， 操作简略快捷， 查验本钱不高， 成果精确且整个滴定测定进程能够在较短的时刻内完结。1 冰晶石标样法的滴定办法1. 1 实验试剂和仪器1. 1. 1 实验试剂剖析纯氢氧化钠固体、 剖析纯的氢氧化钾固体、 8%的氯化铵溶液、 1: 2的三乙醇胺、 6mol/L的氢氧化钠溶液、0. 05mol/L的EDTA规范溶液（精确称取EDTA18. 6130g溶解在1升的热水中， 冷却充沛摇晃均匀并标定。 标定办法：用移液管精确移取装备好的0. 05mol/L的EDTA规范溶液20ml于500ml的锥形瓶中， 再参加50ml的纯水和刚果红试剂。 运用1: 1的氨水和1: 1的盐酸中和到淡紫色。 待溶液变为淡紫色后继续参加2-3盐酸， 加2-3滴二甲酚橙作为指示剂， 硝酸锌规范溶液滴定至溶液色彩由黄色变为赤色） 。0. 2mol/L氯化钙规范溶液（用电子天平在105摄氏度下枯燥2个小时并在枯燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂10. 0090g， 放到500毫升的烧杯中， 慢慢参加250ml盐酸。待碳酸钙彻底溶解之后， 轻轻加热驱尽溶解的二氧化碳。冷却， 移入500ml容量瓶， 用蒸馏水定容至刻度。 ） 钙指示剂（将1g的钙指示剂和10g的硫酸钠固体混合均匀在玛瑙研钵研细备用） 。1. 1. 2 实验仪器精度为万分之一的电子剖析天平、 箱式电阻炉、 容积为30ml的镍坩埚、 数显恒温水浴锅、 马弗炉、 定性滤纸、酸式滴定管、 干漏斗、 烧杯、 锥形瓶。1. 2 实验过程第一步， 精确称取0. 5000克的氟化铝以及冰晶石样品（冰晶石为已知其总氟含量的标样， 氟化铝样品时从工厂每班的产品中取样， 混合均匀后进行缩分， 在玛瑙研钵中研细试样， 过120目 筛子， 烘干保存） 别离置于30ml的镍坩埚中， 用1. 5克的氢氧化钾和2克的氢氧化钾掩盖， 放在箱式电阻炉上加热到溶剂熔化， 加热时镍坩埚的锅盖坚持微开状况， 把镍坩埚放置到550摄氏度到600摄氏度的马弗炉上加热至溶剂熔融成红褐色， 取出镍坩埚， 在取出时滚动坩埚确保熔融物粘附在坩埚的内壁上； 第二步， 待镍坩埚冷却后， 用沸水浸取熔融物， 并把浸出物转移到盛有煮沸的50ml氯化胺和50ml氯化钙的烧杯中， 烧杯的容积一般为250ml。 加热欢腾烧杯中的物质， 移到数显恒温水浴锅上恒温保温30分钟。 冷却到室温， 将烧杯中的溶液和沉积物质混合均匀， 用纯水定容到250ml的容量瓶中； 第三步， 运用中速定性滤纸将试液过滤到150ml的烧杯中，用移液管精确移取50ml滤液到250ml锥形瓶中， 参加1: 2的三乙醇胺2. 5ml, 6mol/L的氢氧化钠5ml以及适量的钙指示剂， 用EDTA规范溶液滴定之试液从紫赤色变为天蓝色。 记载EDTA规范溶液的消耗量； 最终， 依照下面的算式核算氟化铝或冰晶石中总氟的百分含量：氟化铝或冰晶石中总氟量滴定剖析办法的讨论 罗婵敏（广西宾客银海铝业有限责任公司， 广西 宾客 5461 35）摘 要： 氟化铝和冰晶石是常常运用的氟化盐， 氟氯化铅容量法是测定其总氟量的国家规范选用的办法。 鉴于氟氯化铅容量法测定总氟量需求静置过夜， 测定时刻过长， 需求探求出一种新的氟化盐中总氟量滴定剖析办法， 确保整个滴定测定在8个小时之内完结。 笔者结合多年的工作经验， 并查阅很多文献资料， 总结出以冰晶石标样中已知的氟含量为规范比照测定氟化铝或许冰晶石试样中总氟量的滴定剖析办法。关键词： 氟化盐； 总氟量滴定剖析； 冰晶石标样法中图分类号： O655.2 文献标识码： A 文章编号： 1671 - 8089（201 3） 06- 0048- 02